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      怎樣清洗氣相色譜檢測器?沒清洗過的趕緊收藏吧~

      放大字體  縮小字體 發布日期:2021-11-01  瀏覽次數:321
      核心提示:在色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因
       在色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問題。


       

      通常沾污的物質僅限于高沸點成分,通?蓪z檢器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200攝氏度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。  


      若以上方法都不能解決沾污問題,應將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。  

       

      熱導檢測器TCD的清洗  


       

      將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。   

      注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!    


      對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。


       

      氫焰離子化檢測器FID的清洗   

      當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。  


      當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。

      注意:勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。  


      洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。  

       

      電子捕獲檢測器ECD的清洗 


      注意:電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別小心。  


      先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。


       

      氮磷檢測器(NPD)的清洗

      氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗  在大多數情況下,只清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴,因此,強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

      經過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應該清洗檢測器。


      每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴如果用金屬絲,要是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。

      編輯:songjiajie2010

       
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