1. <th id="c9upy"><pre id="c9upy"></pre></th>

      <tbody id="c9upy"></tbody>

      <tbody id="c9upy"></tbody>

    2. 食品伙伴網服務號
      當前位置: 首頁 » 檢驗技術 » 實驗室管理 » 正文

      離子色譜儀應該這樣用

      放大字體  縮小字體 發布日期:2021-09-26  瀏覽次數:103
      核心提示:離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度
       離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應用于環境監測、石油化工、農藥、食品生產等行業。


      由于樣品組成及其濃度復雜,樣品物理形態多變,對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,為此,在使用儀器前,應安排專門人員進行必要的培訓,對設備維護進行全面掌握,操作過程中注意儀器的維護和保養,才能熟練掌握離子色譜分析技術,滿足不同行業的應用需求,F以離子色譜儀為例,介紹并分析設備使用操作的維護項與及常見問題應對策略。

      一、 離子色譜儀的維護
      1、對泵的維護:
      (1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。
      (2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關系到泵的正常使用)
      (3)儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。

      2、對色譜柱的維護:
      (1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
      固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
      有機物: 固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
      液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
      重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。

      (2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
      高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
      高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。

      (3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。

      3、對抑制器的維護:
      通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。

       

      二、色譜儀常見問題與解決策略

      1、電導檢測器常見故障
      電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
      故障原因:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。

      2、分析泵常見故障
      故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。

      解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液


      3、抑制器使用中的常見故障與排除
      抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減。`敏度下降)和背景電導升高。

      (1)峰面積減小
      造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

      (2)背景電導值高
      在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。

      (3)漏液
      抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
      因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。

       
      4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
      排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
       
      5、泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?
      在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,最明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

      單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
      先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
      編輯:songjiajie2010

       
      分享: 分享到新浪微博
      分享到QQ空間
      [ 網刊訂閱 ]  [ 檢驗技術搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
       
      0條 [查看全部]  相關評論

       
       
      推薦圖文
      推薦檢驗技術
      點擊排行
      檢驗技術
       
       
      A级黑粗大硬长爽 猛视频