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      【基礎提升】滴定分析中標準滴定溶液的制備!

      放大字體  縮小字體 發布日期:2021-09-26  瀏覽次數:148
      核心提示:標準溶液是化學實驗室用于分析工作的標準試劑的總稱,標準滴定溶液是確定了準確濃度用于滴定分析的一種溶液。標準滴定溶液按其化
       標準溶液是化學實驗室用于分析工作的標準試劑的總稱,標準滴定溶液是確定了準確濃度用于滴定分析的一種溶液。標準滴定溶液按其化學反應原理可分為酸堿、絡合、氧化、還原、沉淀四大類標準滴定溶液,如何制備標準滴定溶液并保證其濃度的準確性是保證試樣分析結果準確性的基礎。標準溶液如何配置?制備標準溶液過程中需注重哪些問題?標準滴定溶液制備誤差是什么?如何消除誤差?本文了解一下。


      對試劑和水的要求


      (1)試劑的純度應在分析純以上,且性質穩定,配成的溶液不易揮發和起其他變化。標定標準溶液必須用基準試劑。

      (2)配制標準溶液的實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。

       


      標準溶液的配制與標定 


      標準溶液在配制與標定過程中需注重的問題有哪些?

      (1)溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時,應符合GB/T 6682中三級水規格。
      (2)標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
      (3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標線容量瓶及單標線吸管等需按計量檢定規程要求檢定或校準。單標線容量瓶、單標線吸管應有容量校正因子。
      (4)稱量工作基準試劑的質量小于或等于0.5g時,按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時,按精確至0.1mg稱量。
      (5)標定標準滴定溶液濃度時,需兩人進行實驗,分別做四平行,每人四平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差0.15%,兩人共八平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差0.18%。
      (6)在運算過程中保留5位有效數字,取兩人八平行標定結果的平均值為標定結果,報出結果取四位有效數字。
      (7)制備標準滴定溶液的濃度應在規定濃度的±5%范圍以內。


      標準溶液配制和標定舉例


      (一)氫氧化鈉標準溶液的配制和標定


      一.目的要求

      1.掌握NaOH標準溶液的配制和標定。

      2.掌握堿式滴定管的使用,掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷。


      二.方法原理

      NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。

      反應方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

      由于碳酸鈉的存在,對指示劑的使用影響較大,應設法除去。

      除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液(約52%,W/W),由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會慢慢沉淀出來,因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可。此外,用來配制NaOH溶液的蒸餾水,也應加熱煮沸放冷,除去其中的CO2。

      標定堿溶液的基準物質很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應如下:

      C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

      ※計量點時由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應采用酚酞作為指示劑。

       

      三.儀器和試劑

      儀器:堿式滴定管(50mL)、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。

      試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)、氫氧化鈉固體(A.R)、10g/L酚酞指示劑:1g酚酞溶于適量乙醇中,再稀釋至100mL。


      四.操作步驟

      1.0.1mol/L NaOH標準溶液的配制

      用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數日,澄清后備用。

      準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標簽。

      2.0.1mol/L NaOH標準溶液的標定

      將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內,于105~110℃烘至恒重,用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于250mL錐形瓶中,加50mL無CO2蒸餾水,溫熱使之溶解,冷卻,加酚酞指示劑2~3滴,用欲標定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色,同時做空白試驗,要求兩人做八個平行樣品。


      五.結果結算

      NaOH標準溶液濃度計算公式:

      CNaOH =m/(V1-V2)×0.2042

      式中:m---鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g

      V1---氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL

      V2---空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL

      0.2042---與1mmol氫氧化鈉標準滴定溶液相當的基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g

       

      (二)鹽酸標準溶液的配制和標定

       

      一.目的要求

      1.掌握減量法準確稱取基準物的方法。

      2.掌握滴定操作并學會正確判斷滴定終點的方法。

      3.學會配制和標定鹽酸標準溶液的方法。


      二.原理

      由于濃鹽酸容易揮發,不能用它們來直接配制具有準確濃度的標準溶液,因此,配制HCl標準溶液時,只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準物質標定它們的準確濃度,或者用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液,再根據它們的體積比計算該溶液的準確濃度。

      標定HCl溶液的基準物質常用的是無水Na2CO3,其反應式如下:

      Na2CO3+2HCl →2NaCl+CO2+H2O

      滴定至反應完全時,溶液pH為3.89,通常選用溴甲酚綠—甲基紅混合液作指示劑。


      三.試劑

      1.濃鹽酸(密度1.19)。

      2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑:量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L),混勻。


      四.步驟

      1.0.1mol·L 1HCl溶液的配制

      用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖勻,貼上標簽。

      2.鹽酸溶液濃度的標定

      用減量法準確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準無水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色,煮沸2min,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。由Na2CO3的重量及實際消耗的HCl溶液的體積,計算HCl溶液的準確濃度。


      五.注意事項

      干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性,因此在標定中精密稱取基準無水碳酸鈉時,宜采用“減量法”稱取,并應迅速將稱量瓶加蓋密閉。

      在滴定過程中產生的二氧化碳,使終點變色不夠敏銳。因此,在溶液滴定進行至臨近終點時,應將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續滴定。


      還有氧化還原標準溶液的配制和標定呢!

       

      氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的容量分析方法。由于氧化還原反應類型不同,所以標準溶液比較多。高錳酸鉀法以KMnO4為標準溶液;重鉻酸鉀法以K2Cr2O7為標準溶液等。下面著重講一下高錳酸鉀標準深溶液的配制和標定。

      ①高錳酸鉀是一個強氧化劑,易受還原性雜質和有機雜質影響,所以KMnO4濃溶液配制后應加熱煮沸,使各種還原物質完全氧化,再濾去雜質,靜置15天,存放于棕色瓶中。

      ②高錳酸鉀標準溶液的酸度要適當。酸度應保持在1mol/L左右,酸度過低,則MnO-4部分還原為MnO2,析出棕色沉淀,過高使基準Na2C2O4分解。

      ③溫度要適當。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應。當溫度超過90℃時,在酸性溶液中會造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時反應速度太慢。

      ④滴定速度要適當掌握。滴定開始時KMnO4反應很慢,應等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產生了Mn2+后,由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快,但不能成線,以防止MnO-4分解。滴定到紅色在30秒內不消失為止,作為終點。


      標準溶液保存

       

      (1)標準溶液應在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設備的房間里。

      (2)標準溶液不應放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環境中,應在瓶塞上加裝過濾空氣中雜質的保護管。酸標準溶液加酸石棉保護管以吸收堿性氣體;堿標準溶液加堿石棉保護管,以吸收酸性氣體。

      (3)易揮發,見光易分解的標準溶液應裝在棕色瓶中,避光存放。

      (4)不能用吸液管直接從標準溶液中吸取標準液。

      (5)標準溶液在常溫下保存不得超過兩個月,氧化還原溶液一般一個月。


      總之,標準溶液在配制、標定、保存和使用過程中,要認真按規定進行各環節的工作,才能保證溶液濃度的準確性,以保證實驗結果的真實、準確。


       小結

       

      容量分析法中,以滴定分析用標準溶液對試樣中欲測組分進行滴定,根據標準溶液的消耗量和濃度進行結果計算。因此標準溶液濃度的準確性對測試結果有直接的影響。所以在標準溶液的配制、標定和使用中要注意遵守注意事項哦!

      以上內容僅供參考,具體標準溶液配制及滴定方法請參考GB/T 601-2016 化學試劑標準滴定溶液的制備!

      編輯:songjiajie2010

       
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