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      12個樣品前處理要求——理化檢測設備使用的關鍵一步!

      放大字體  縮小字體 發布日期:2022-04-26  瀏覽次數:248
      核心提示:以下的十二種樣品前處理方法便是你實驗過程中經常會用到的!小編希望你都能學會呦!1、核磁共振波譜儀(1)送檢樣品純度一般應95
       以下的十二種樣品前處理方法便是你實驗過程中經常會用到的!小編希望你都能學會呦!

      1、核磁共振波譜儀

      (1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。

      (2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

      (3)檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求請說明(如,檢測溫度、譜寬等)。

      2、紅外光譜儀

      為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,本儀器分析的樣品,必須做到:

      (1)預先純化,以保證有足夠的純度;

      (2)預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

      (3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

      (4)易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;

      (5)有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

      3.氣相色譜-質譜聯用儀


      氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

      4、液相色譜-質譜聯用儀

      (1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

      (2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。

      (3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供具體實驗條件。

      (4)液相色譜–質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。
      5、紫外-可見吸收光譜儀

      (1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;

      (2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL。

      6、氣相色譜儀

      能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理。

      7、液相色譜儀

      樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

      8、元素分析儀

      (1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;

      (2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微;蛞后w,并經過提純。如,樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;

      (3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

      9、離子色譜儀

      送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。

      10、原子熒光光譜儀

      (1)樣品分析一般要求

      原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

      (2)固體樣品

      ①無機固體樣品:樣品經簡單溶解后保持適當酸度。

      檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5% ,v/v);

      檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);

      檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v)。

      由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

      ②有機或生物固體樣品:樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。

      (3)樣品中待測元素限量要求

      由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

      (4)樣品份量

      每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL 。

      (5)其它

      送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。

      11、X-射單晶末衍射儀

      送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1-0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。


      12、透射電子顯微鏡

      由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減。x子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可以來蘇博儀器租用)。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。

      由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發揮其高分辨象觀察特點,目前主要接受材料領域的樣品。


      小結


      以上便是樣品前處理的全部要求,你了解了嗎?如有不足之處歡迎留言補充哦!
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      編輯:songjiajie2010

       
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