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      氣相色譜峰又拖尾?原因找到了!

      放大字體  縮小字體 發布日期:2021-11-03  瀏覽次數:640
      核心提示:每個實驗員的實驗生涯中,總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?小編幫大家總結了下面3大個原因及若干個小的原因,一起來看看吧。
       氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,根據拖尾的現象,可以分為:
      (1)低濃度的組分正常,高濃度的組分拖尾;
      (2)極性化合物拖尾;
      (3)早流出的組分拖尾;
      (4)晚流出的組分拖尾;
      (5)所有組分拖尾;
      如果氣相色譜峰拖尾,一般是氣相色譜儀的原因,與質譜儀或氣相色譜儀檢測器的關系不大,主要從以下幾個方面分析:

      樣品的問題

       

      1、樣品濃度太高

      樣品濃度太高時,樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣,或者把分流進樣的分流比調高一些,例如之前設置進樣分流比為10:1,根據樣品的實際濃度可以設置為100:1等。

       

      2、樣品的性質問題

      ①化合物極性太強

      分析極性化合物或活性化合物時,其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾,這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

       

      化合物的沸點太低

      早流出的組分一般是揮發性強、沸點低的組分,這類化合物拖尾嚴重時,主要原因在于化合物的沸點太低,可能在于溶劑聚焦效應不夠,溶劑沒有完全冷凝、有部分氣化時,樣品就進入了色譜柱,這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了,導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進入色譜柱。

       

      化合物的沸點太高

      晚流出的色譜峰一般是低揮發性、沸點高的組分,這類化合物的拖尾現象隨著保留時間的增加而嚴重,主要原因在于化合物的沸點太高,在進樣口氣化不完全,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,進而導致色譜峰拖尾。這種情況下,應該注意化合物的沸點,可以適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象。 


      圖片

      進樣口的問題

       

      1、進樣口的溫度不合適
      樣品使用氣相色譜儀分離時,首先進入進樣口,在里面進行氣化,所以要求進樣口的溫度要高于待測化合物的沸點,使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低于待測化合物的沸點,那么化合物就會氣化不充分,也會導致色譜峰拖尾。并且,沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口,污染進樣隔墊和襯管,也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化,同時,也要考慮到樣品的熱穩定性,要保證樣品在高溫下不改變化學性質。
       
      使用氣相色譜儀分離化合物,利用新的隔墊、襯管和柱子時,化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間后,化合物的峰形明顯拖尾,這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染。
       
      2、隔墊和襯管被污染
      進樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后,化合物有可能與污染物結合或者發生反應,也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物,可以選擇使用超惰性的襯管,不容易與化合物發生反應,有利于化合物的分離分析。必要時,還可以清洗一下襯管下面的分流平板。

      圖片

      色譜柱的問題

       

      1、色譜柱的類型問題
      所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,如果樣品是極性的,使用了非極性或者弱極性的色譜柱,這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重,這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。
       
      2、色譜柱沒有安裝到位
      色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的,一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出質譜端1-2mm,使用CI源要求露出質譜端0-1mm;另外,不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長,會阻礙樣品迅速進入色譜柱,因而導致峰拖尾。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也有可能導致峰拖尾。

      3、色譜柱的溫度
      色譜柱的溫度是通過設置柱溫箱的溫度來控制的,合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,對于低沸點的化合物可以設置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現拖尾,可以適當提高該化合物出峰時的溫度。
       
      4、色譜柱有污染
      如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,使用一段時間后,發現色譜峰明顯拖尾,這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,柱效就會下降,就會導致色譜峰拖尾。
      解決方法:
      第一步:清洗色譜柱
      可以使用極性的有機溶劑甲醇和非極性的有機溶劑正己烷,交替進入氣相色譜儀中,不運行質譜檢測器,讓有機溶劑清洗色譜柱。
       
      第二步:老化色譜柱
      設置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度,低于色譜柱的最高耐受溫度,保持3-4小時,然后再次檢測樣品,觀察色譜峰是否有改善。
       
      第三步:截掉色譜柱
      再使用了第一步和第二步后,色譜峰拖尾的問題改善不是很明顯的情況下,可以把接在進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米。色譜柱被污染,大部分的污染物會集中在進樣口端,所以可以把進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米;如果污染嚴重的話,截掉長度可以更長一些。

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      編輯:songjiajie2010

       
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