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      食品中塑化劑檢測解決方案

      放大字體  縮小字體 發布日期:2011-06-10  來源:賽默飛世爾科技(中國)有限公司  瀏覽次數:4776
      核心提示: 食品中塑化劑檢測解決方案

      臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業者遭到塑化劑波及,受污染產品也擴大到近500項……
      這里的“塑化劑”指的是工業用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
      “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。
      本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。
      一、樣品前處理方法
      1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);
      2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
      3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
      4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
      5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。
      二、HPLC&GC方法
      HPLC方法(反相)
      1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
      2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)
      a. 柱溫:35℃
      b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
      c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
      d. 流速:1ml/min
      e. 進樣量:20μL
      3、 色譜圖如下:
      HPLC方法(正相)
      1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
      2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)
      a. 柱溫:30℃
      b. 流動相:正辛烷
      c. 流速:0.5ml/min
      d. 進樣量:20μL
      3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.
      GC方法
      1、 GC應配 on-column injector,或PTV進樣器,或不分流進樣器。配FID檢測器。
      2、 色譜柱及色譜條件
      a.  色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
      b.  進樣器:不分流進樣,1μl;
      c.  18℃/min從120℃升溫到300℃;
      d.  進樣口溫度:280℃;
      e.  載氣:氦氣,1.5ml/min;
      f.  檢測:FID 320℃。
       

      編輯:songjiajie2010

       
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      關鍵詞: 塑化劑 檢測 DINP DEHP
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