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      氣相色譜儀器故障排除方法(不出峰與靈敏度降低)

      放大字體  縮小字體 發布日期:2007-05-14  瀏覽次數:5167

       在選定的操作條件下,給色譜儀注入規定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應首先檢查其預定操作條件后才能加以證實。

          不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:

          (1)操作條件重復性檢查:首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的因素。

          (2)檢查檢測器有無反應:此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。

          a)熱導檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導檢測器有響應。

          b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應:一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側輕輕扇動,觀察基線有否相應的變化。

          (3)注射器及進、取樣技術檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發,是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因?蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。

          (4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。

          (5)進樣器安裝檢查:有時系統雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

          (6)預調檢查:儀器的預調檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調整檢查。

          (7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
         
          a)對熱導檢測器,此時應懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。
        
          b)對于氫火焰檢測器,應首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應仔細加以調整。正確的位置是極化環一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
       
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